DELPUBLISERING. Artikkelen kompletteres senere.
Denne artikkelen er først og fremst orientert mot kobberfremstillingen.
Probering/prøving/probéring (ty. Probieren=prøving)
Betegnelse for analytisk undersøkelse av malmer, konsentrater og smelteprodukter med edelmetall- og kobberinnhold med henblikk på å klargjøre innholdet av verdimetall.
Den egentlige p. er basert på en tydelig faglig systematikk, ofte omtalt som "probéringskunsten", med bruk av forskjellige hjelpemidler som vekter, lodd, små smelteovner, blåserør, oppløsningsmidler, probérstein, probérnåler mm.. Arbeidet ble gjerne utført av en fagperson, en probérer, i et spesielt innredet laboratorium enten i et eget hus (probérstue) eller innredet som et separat rom inne i smeltehytta (probérkammer). Rommet måtte være godt tillukket slik at ikke trekk eller støv og skitt trengte inn og påvirket prøveresultatene.
Metodeutviklingen skjøt fart på slutten av 1700-tallet i takt med utviklingen av moderne, eksperimentell kjemi.
Laboratorieundersøkelsene var gjerne av kvalitativ eller kvantitativ art.
Ved kvalitativ analyse undersøkes hvilke elementer testmaterialet inneholder, eller ikke inneholder, f.eks. om en steinprøve inneholder kobber. Slik informasjon ga støtte til beslutninger i gruvedriften.
Ved kvantitativ analyse skal undersøkelsen fastslå den prosentvise vektmengden av et element i forhold til totalvekten, f.eks. mengden kobber (eller kobbergehalten/renheten) i et smelteprodukt. Slike kontrolldata ga et sikrere beslutningsgrunnlag for tiltak i hyttedriften.
Av betydning for driftsprosesstyring og kvalitetskontroll var også de mange metoder for ’der-og-da’ analyse basert på erfaringsviten og subjektiv vurdering, så som prøvetaking, observasjon av flammebilde, farge og reaksjoner på smelteoverflate mm.
LABORATORIEANALYSER. En vanlig metode for påvisning av metall i en malmprøve (kvalitativ analyse) var den såkalte blåserørmetoden. Den var rask og enkel og ga pålitelige resultater. For å påvise f.eks. kobber ble boraks eller fosforsalt smeltet til en liten perle i enden av en platinatråd i flammen fra et blåserør og et talglys. Den glødende perlen ble dyppet ned i den finknuste malmprøven. Perlen med malmkornene ble så glødet opp i stikkflammen fra blåserøret. Dersom perlen fikk en blågrønn farge var det tegn på innhold av kobber. Tilsvarende prøver kunne gjøres på andre metaller som gav sine karakteristiske farger. For eksempel vil koboltmineraler gi en blå perle.
Det var også i bruk våtveismetoder for kvalitativ analyse.
Kvantitative tørrveisundersøkelser ble ofte gjennomført ved småskala-prosessering. Ønsket informasjon om gehalter mm fremkom ved veiing hvor resultatet av subtraksjonen inngående masse (probérgods + vanlige flussmidler) ÷ smelteresultat gav et nokså sikkert tall for vektprosent verdimetall i probérgodset.
Kvantitative våtveisundersøkelser ble gjort ved at man først tilsatte (det nedknuste) godset som skulle undersøkes, et oppløsningsmiddel. Oppløsningen ble så tilsatt et fellingsmiddel, det utfelte metall ble tørket og deretter veid. Vekten ble så forholdt til vekten på det inngående probérgods for å finne gehalten i dette.
Disse vektanalytiske metoder ga, når de ble utført nøyaktig, gode og sikre resultater, men var nokså omstendelige og tidkrevende.
Kjemiske analyser av sluttprodukter ser ut til å ha blitt vanlig utover på 1800-tallet, mens tidtaking som mer presist prosessuelt styringsverktøy først kjennes fra nyere tid og bessemeringsmetallurgien.
’DER-OG-DA’ ANALYSER ga støtte til beslutninger om korrigerende handlinger under smelting og avslutning av smelteforløp.
Analyser ved prøveuttak skjedde ofte ved at det ble stukket en kald jernstang/spett ned i smelten slik at noe av den hang fast på stangen, eller det ble tatt prøver med skjeer o.l.. Slik prøvetaking kunne enten skje direkte (åpne herder), via innblåsningsåpningen i ovnens bakvegg, via andre åpninger som øye o.l. eller i utstrømmende smelte. Undersøkelsen bestod vanligvis i et eller flere av følgende momenter:
- vurdering av overflate ("koking", farger, fargeforskjeller, bobler, blærer, tagger, kuler);
- vurdering av prøvens seighet;
- vurdering av bruddflaters struktur og farger etter at prøven er avkjølt og brukket opp;
- mekanisk styrke.
Som eksempel prøveuttak, kan nevnes en metode som ble brukt ved vurdering av renheten av smelten i garherden ved garing av kobber: En kald jernstang ble stukket gjennom innblåsningsåpningen i bakvegggen og raskt dyppet ned i smelten. Kobberet ble ansett som ferdig garet når overflaten på det som fulgte med stangen, etter avkjøling i vann, var noe seig og glatt med en høyrød eller brunrød farge mens det kobberet som hadde sittet inn mot stangen var messingfarget.
En annen prøve ble gjennomført med varm jernstang. Hvis overflaten på det kobberet som festet seg til stangen ble tydelig blærete eller taggete var kobberet ikke ferdig garet. Hvis overflaten derimot bare fikk mindre blærer og små skarpe tagger, var det tegn på ferdig garkobber. Også kobberets oppførsel i herden når jernet ble stukket ned i smelten, kunne gi svar. Hvis kobberet ikke var fulldrevet, kokte det rundt jernet, mens svak eller ingen reaksjon tydet det på at kobberet var gar.
Ved hammergaringen var oksygeninnholdet i smelten kritisk. For mye oksygen ga et sprøtt kobber som var uegnet for mekanisk behandling. Testing av bruddstyrke og smibarhet kunne også undersøkes ved prøveuttak. Smelten ble ansett som såkalt "hammergar" når prøven hadde bestått test med hamring av godset både i varm og kald tilstand uten å vise tegn til brudd eller sprekkdannelser.
Ved Sulitjelmaverket ble det holdt et langt spett inn i slaggstrålen som ble helt av konverteren for å kontrollere at slagget ikke inneholdt kobberrikt hvitmetall. Når spettet ble trukket ut av strålen etter noen sekunder, viste eventuelt hvitmetall seg som bobler eller prikker i det gråsvarte slagget, og konverteren måtte svinges litt opp.
Ved Rørosverket ble det brukt en langskaftet skje for å ta ut prøver av flammeovnen hvor det ble raffinert bessemerkobber. Kobberprøven ble straks stukket ned i kaldt vann. Hvis prøven trakk seg sammen, var det for lite kullstoff i kobberet, og det måtte "poles", se poling. Var det kul på kobberprøven på skjeen, var det tegn på at kobberet var ferdig. Prøven ble så kløvd med en meisel. Var den porøs, hadde kobberet fått for mye kullstoff. Da måtte de tilsette luft. Men var prøven rund og kompakt inni, var kobberet rent.
Analyse ved visuell observasjon av overflate og flammebilde var en svært vanlig metode for å skaffe seg informasjon om smeltegangen. Dyktige og erfarne smeltere kunne følge smeltingen i detalj ved å følge med på skalaen av fargeforandringer underveis i smelteforløpet.
Som eksempel på bruk av denne metoden kan nevnes hvordan man ved visuell observasjon kunne se at kobbergaringen gikk mot slutten ved at fargen på badet begynte å anta en fin, blank og blågrønn farge. Hastigheten på belgene ble nå økt. Ferdig garet kobber skulle ha en klar, grønn farge. (Også tykkelsen på skivene som ble trukket av etter garing, ga informasjon. Hvis disse ble for tykke, var kobberet ennå ikke garet nok.)
Helt til det siste har visuell observasjon spilt en viktig rolle i norsk kobberindustri. En tidligere kobberblåser ved Sulitjelmaverket opplyser at helt til hytta ble nedlagt i 1987 ble avgjørelsen om å avslutte bessemeringen, basert på vurderinger av flammebildet, og uten støtte i tekniske hjelpemidler. Avgjørelsen måtte tas i løpet av +/-30 sekunder og kunne få betydelige konsekvenser. (Se videre bessemering). Han kan også berette at man var spesielt oppmerksom på fargespillet på badet mot slutten av første trinn, slaggblåsingen. Begynte dette å bli grønt, var slaggblåsingen drevet for langt, hvilket kunne få alvorlige konsekvenser.
Flere eksempler på p. og der-og-da analyser under de enkelte oppslag.
Varia:
- Probéringskunstens genesis er behovet for å finne sikre metoder for å undersøke edelmetallgehalten i legeringer. En vanlig metode var den såkalte strekprøven. Ved denne prøven trakk man først en strek med et stykke av legeringen som skulle undersøkes, på en sort, såkalt probérstein. Deretter trakk man streker med nåler med kjent lødighet til man fant den med best samsvar, spesielt på farge, og lødigheten på teststykket kunne (nokså unøyaktig) fastslås.
- Med unntak for Kongsberg Sølvverk er proberingsfunksjonen ved norske bergverk i det store og hele lite undersøkt og det er derfor relativt begrenset hva vi vet om denne delen av verkenes virksomhet både når det gjelder omfang og innhold. Det ble trolig probert mer og over et bredere metodespekter f.eks. i norsk kobberindustri enn det som fremkommer i de norske kildene denne artikkelen bygger på. Vi vet bl.a. at det var en probérovn ved Røros kobberverk, men både fysiske utforming, prøvemetodikk og problemstillinger er ukjent.
- P. kunne i enkelte tilfeller ha forbyggende effekt på ulykker. Her skal nevnes et nyere eksempel fra Sulitjelma: Tidligere kobberblåser Kjell L. Olsen påpeker viktigheten av at ovnen hadde tilstrekkelig med skjærstein før tapping, men at skjærsteinsnivået heller ikke måtte bli for høyt. Nivåene skjærstein/slagg ble derfor kontrollert. Han beretter videre om hva som kunne skje hvis skjærsteinsnivået ble for høyt: "Ved uttapping av slagg fra ovnen (slagget ble granulert i vann under trykk) var det viktig at ikke skjærsteinsnivået var så høyt at det kom skjærstein ut tappehullet for slagg. Det ene var kobbertapet, langt verre var det med utbrudd av skjærstein som ”skjerte” ut tappehullet slik at strømmen av smeltemasse ble større og større og ikke kunne kontrolleres eller stanses. Kombinasjonen vann og ukontrollert utbrudd av smeltemasse var svært farlig."
- Fra Kongsberg Sølvverk har vi følgende opplysninger om probérerens arbeid ved dette verket: Han tok ut prøver av hver sort gods for analyse i sitt laboratorium i smeltehytta før og etter smelting. Han førte også hytteprotokollen og smeltebøkene med nøyaktig angivelse av det utkomne produkts vekt og gehalt.